小试装置及材料

作者:365竞猜发布日期:2021-01-05 08:41

  小试装置计划与材料 一、30L 小试反应釜(-0.1-0.3MPA) 1、直径 350MM 304 钢管 高 350MM 2、6-8MM 钢板 2MM 不锈钢板 加工为上下封头,其中上封头中心加装 DN80 法兰使其可拆卸。 3、内盘管:使用取样冷凝器盘管加工 4、温度计:15MM304 钢管,或温度计套管+水银温度计,套管填充导热油 5、压力表:压力表及针型阀 6、带密封搅拌器:现有 100W 可调速搅拌电机,加工密封及搅拌头 二、顺酐熔融罐 20L(0.3MPA) 1、DN200*420MM 不锈钢管或 DN150*1130MM 2、压力表及针型阀 3、氮气引压管及针型阀 4、滴加管+带法兰或丝扣高硼玻璃管+针型阀 三、蒸馏塔(四氢苯酐无需塔)可进行其他试验 1、DN200 或 150 不锈钢管 500MM 2、制作塔内支架及不锈钢网 3、磁环填料(催化剂磁环) 4、温度计套管及温度计 四、冷凝器 1、DN80 碳钢管 1.3M 2、DN25 不锈钢管 1.5M*3 3、循环水管 五、冷凝液收集罐 20L(-0.1-0.3MPA) 1、DN200*420MM 不锈钢管或 DN150*1130MM 2、带法兰或丝扣高硼玻璃管(液位计及回流管) 3、安全放空管及阀门 六、真空泵及附件 其他:蒸馏气相管 DN40、液相管 DN25 或 DN15 甲基四氢苯酐的合成 2.1 主要原料及产品 本项目主要利用间(异)戊二烯和顺丁烯二酸酐在催化剂作用下聚合反应制得甲基四 氢苯酐。碳五原料主要成分为间(异)戊二烯,并含有少量环戊烯、环戊二烯等其他环烃。 碳五原料以液态形式储存于储罐中。 1)间戊二烯 别名:1,3-戊二烯 分子式:C5H8 结构式: CH2=CHCH=CHCH3 外观与特性:第 2.1 类易燃气体。易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、 火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热量而引起容器破 裂和爆炸事故。 2)异戊二烯 别名:2-甲基-1,3-丁二烯 分子式:C5H8 结构式: 外观与特性:第 3.1 类易燃液体,无色、易挥发液体。与蒸气与空气可形成爆炸性混 合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂、发烟硫酸、硝酸、硫酸、氯磺酸接触剧烈反 应。若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气 重,能从较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 3)顺丁烯二酸酐 别名:马来酸酐 分子式:C4H2O3 结构式: 外观与特性: 8.1 类酸性腐蚀品, 第 无色针状结晶。 粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。具有聚合危险性。 4)甲基四氢苯酐 别名:甲基四氢邻苯二甲酸酐 分子式:C9H10O3 结构式: 或 3-甲基四氢苯酐 4-甲基四氢苯酐 外观与特性:在常温下为无色透明液体,有良好的电绝缘性能。本品主要用于环氧树 脂固化剂。广泛用于大型电机、干式变压器、高压开关互感器、微型电机、行输出变压器、 家电电容、电力电容等环氧树脂浇注与浸渍。还可用于无溶剂漆、绝缘层压板、环氧粘合剂 等各个领域。 2.2 生产工艺简介 1)主要化学反应式(聚合反应) 说明:间(异)戊二烯原料中含有少量环戊烯、环戊二烯等其他环烃。间戊二烯和异戊 二烯的转化率大概在 76.11%左右,其他的都参与聚合反应,生成低沸点的聚合物。顺丁烯 二酸酐有部分参与了与其他环烃的反应, 生成高沸点的聚合物。 本项目碳五原料单批次用量 约 1435kg,全年用量约 2834t;顺丁烯二酸酐单批次用量约 1160kg,全年用量约 2291t。 2)工艺流程简述 A:双烯环化反应:在 5000L 的双烯合成釜中加入碳五原料,顺酐置于 1200L 的顺酐釜 中用蒸汽加热使顺酐熔化(80℃),当双烯釜碳五开始回流时(80 或 130℃0.25MPA)(一般 , 催化剂为路易斯酸)往合成釜中滴加顺酐(反应比 1:1.2),反应(大约 3 小时)完成后, 蒸去碳五副产品。 B:脱 C5:通过冷凝装置至回收副产品槽,反应后的物料经检验分析合格后,用真空泵 将物料移至异构化釜, 夹套加热异构化釜使物料升温, 在线MPa 以上, 抽取剩余碳五, 通过冷凝装置至回收副产品槽,至 200℃停止抽取, C:异构化:加一定量的催化剂,在 185-245℃时保温 2-4 小时,取样分析合格后移 入减压蒸馏釜,在线MPa)下进行减压蒸馏,得粗品(釜底残留物) ,将减压 蒸馏冷凝后的产物移入后处理釜,夹套加热使物料升温至 120℃左右,加入添加剂,搅拌均 匀,冷却后灌装,得成品。 3)甲基四氢苯酐工艺流程图 间戊二烯 异戊二烯 顺酐 尾气 15m 排空 双烯反应 (3 小时) 抽取碳五副产品 冷 抽取剩余碳五 副产品 凝 入副产品槽 五氧化二磷 (催化剂) 异构化 (2-4 小时) 釜底 减压蒸馏 (3 小时) 图 2-1 甲基四氢苯酐工艺流程图 冷凝 2-甲基咪唑 粗品 后处理混料 (添加剂) 成品 工艺控制关键点: 1、 原料控制:主要未 C5 原料的控制 2、 催化剂的选择: 本反应一般不用催化剂,若选择合适的催化剂可提高反应速率,减少副反应的生产 3、 工艺控制: (1) 、本反应为放热反应,控制顺酐的滴加速度,反应器搅拌速度,减少副反应发生, (2) 、可通过内盘管降温,防止聚合剧烈放热。 (3) 、选择合适的阻聚剂,可减少副反应的发生,常用阻聚剂有酚类、胺类 (4) 、本反应为可逆反应,聚合物可通过裂解回收,降低消耗,视经济效应而定。 主要设备:


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